Воспроизведение напряжения течения краски для рецептурщиков и лабораторий по ASTM D7836

---

Напряжение течения — это минимальное напряжение сдвига, необходимое для того, чтобы краска потекла, и оно определяет компромисс между сопротивлением стеканию и оседанию при сохранении плавного растекания после нанесения. Практическая цель для водных тонкоплёночных покрытий проста: стремитесь к значению выше 1 Па в состоянии покоя для стабильности при хранении и ниже 0,25 Па после высокосдвигового нанесения для растекания. Стандартом, по которому следует проводить испытания рецептурщикам, является ASTM D7836.

---

TL;DR:

• Напряжение течения следует поддерживать выше 1 Па в состоянии покоя, чтобы предотвратить оседание пигмента и обеспечить стабильность при хранении, но ниже 0,25 Па после сдвига, чтобы гарантировать правильное растекание.
• Такие методы испытаний, как ротационные реометры и геометрия с лопастным ротором, могут давать разные результаты по напряжению течения в зависимости от структуры образца и склонности к проскальзыванию у стенки, что подчёркивает необходимость стандартизированных процедур.
• Расхождения между лабораториями в заявленных значениях напряжения течения в основном обусловлены различиями в протоколах измерений, что делает согласованные условия испытаний необходимыми для воспроизводимости.
• Такие добавки, как модификаторы реологии, повышают напряжение течения за счёт формирования внутренних сеток, тогда как диспергаторы снижают его за счёт стабилизации частиц, что требует тщательной корректировки рецептуры.
• Надлежащая кондиция образца, предварительный сдвиг и время отдыха — критически важные этапы испытаний для получения надёжных, сопоставимых данных по напряжению течения для принятия рецептурных решений.

---

Реологическое напряжение течения — это пороговое напряжение, при котором внутренняя сетка частиц краски, полимерных цепей и ассоциативных связей разрушается и материал переходит от твёрдоподобного к жидкоподобному течению. Ниже этого порога покрытие ведёт себя как упругий гель: оно сопротивляется гравитации, удерживает пигмент во взвеси и не сползает с вертикальной поверхности. Выше него сетка разрушается и материал течёт как вязкая жидкость. Это не фиксированное свойство материала в том смысле, в каком предел прочности на растяжение характерен для отверждённой плёнки. Оно меняется в зависимости от предыстории сдвига, времени отдыха и температуры.

Рецептурщикам необходимо отслеживать два различных значения:

• Статическое напряжение течения — напряжение, необходимое для начала течения из полностью отдохнувшего, невозмущённого состояния. Оно определяет стойкость к стеканию на вертикальной стене и оседание пигмента в закрытой банке.
• Динамическое напряжение течения — напряжение, при котором течение останавливается, когда материал уже движется, обычно ниже статического, поскольку сетка не успела восстановиться. Оно определяет растекание и устранение следов кисти сразу после нанесения.

Одно различие постоянно сбивает с толку новичков в области: реологическое напряжение течения не имеет ничего общего с механическим пределом текучести — точкой, при которой отверждённая твёрдая плёнка необратимо деформируется под механической нагрузкой. Они имеют общую терминологию по исторической случайности, а не по физике. Точно так же термохромные «краски для визуализации напряжений» (stress paints), применяемые при структурных испытаниях для визуализации механической деформации, — это совершенно отдельная категория продукции от обсуждаемой здесь реологии.

Как напряжение течения предсказывает стекание, растекание и суспендирование

Измеренное напряжение течения краски коррелирует почти линейно со стойкостью к стеканию на вертикальных или потолочных поверхностях. Занизите значение — и толстый слой сползёт до того, как схватится. Завысьте его — и то же покрытие не растечётся после нанесения, оставляя видимые следы кисти, апельсиновую корку или шагрень от валика, которые никогда не выровняются. Это противоречие — центральная рецептурная проблема при разработке материалов с напряжением течения: то же самое свойство, которое удерживает краску на стене, противодействует гладкой отделке.

Важные цифры: технические рекомендации определяют порог стабильности при хранении как напряжение течения больше 1 Па в состоянии покоя при низкосдвиговой вязкости выше 50 Па·с при 0,1 с⁻¹. После высокого сдвига при нанесении кистью или распылением напряжение течения должно упасть ниже примерно 0,25 Па, чтобы обеспечить правильное растекание.

Напряжение течения также контролирует удержание пигмента и наполнителя во взвеси в течение срока хранения. Сетка с достаточным статическим напряжением течения предотвращает оседание плотных частиц в твёрдый осадок на дне банки, поэтому загрузку пигмента и выбор модификатора реологии необходимо оценивать совместно, а не по отдельности. В металлических и перламутровых системах напряжение течения дополнительно определяет ориентацию чешуек в процессе сушки. При слишком слабой структуре чешуйки хаотично переворачиваются по мере ухода растворителя или воды из плёнки, уничтожая эффект перламутрового перелива; при слишком сильной они вообще не ориентируются. Моделирование высыхающих плёнок краски подтверждает, что это не плавный континуум. Существуют критические значения напряжения течения, отмечающие различные режимы растекания, где пересечение порога может практически полностью подавить растекание, а не постепенно ухудшать его.

Измерение напряжения течения: сравнение методов ASTM D7836

ASTM D7836 — эталонный стандарт для измерения напряжения течения в красках, чернилах и связанных жидких материалах, и он описывает несколько различных подходов, а не один универсальный метод. Выбор между ними зависит от структуры материала и его склонности к проскальзыванию у стенки.

• Ротационные геометрии (коаксиальный цилиндр, конус/плита, плита/плита) на реометре с контролируемым напряжением, использующие нагружение напряжением для нахождения точки начала течения.
• Геометрия лопастного ротора (vane spindle), которая сдвигает образец из собственного объёма и избегает проблем проскальзывания у стенки, которые гладкие ротационные геометрии могут вносить в сильно структурированные дисперсии.
• Вискозиметр с падающей иглой (FNV) — безротационная альтернатива, полезная для быстрого отсева, когда полная установка реометра непрактична.
• Осцилляционный амплитудный сдвиг, отслеживающий упругую компоненту напряжения (σ′), чтобы определить точку течения из разрушения твёрдоподобного отклика; подход, который руководство SpecialChem по реологии описывает как дополнительный к прямому нагружению напряжением.

Нагружение напряжением обычно предпочтительно, когда цель — единичное, подлежащее отчёту значение напряжения течения для сравнения со спецификацией. Осцилляционный подход заслуживает места в качестве перекрёстной проверки, особенно когда нагружение напряжением реометра даёт неоднозначную точку перегиба.

Почему результаты по напряжению течения различаются между лабораториями

Две лаборатории, испытывающие одну и ту же партию краски, могут сообщать заметно различающиеся значения напряжения течения, и разрыв почти всегда методологический, а не химический. Выбор геометрии, установка зазора, контроль температуры и предыстория сдвига до измерения — всё это смещает заявленное «кажущееся» напряжение течения. Образец, подвергнутый сильному сдвигу при переносе в измерительный стакан и измеренный немедленно, покажет отличающееся значение от того, которому дали определённый период отдыха для восстановления сетки, — и именно поэтому документирование деталей протокола является единственной наиболее эффективной практикой для воспроизводимой отчётности между командами рецептурщиков.

Каждый отчёт об испытаниях должен включать:

1. Использованный тип геометрии и размер зазора.
2. Условия предварительного сдвига (скорость и длительность), применённые перед измерением.
3. Время отдыха, допущенное после предварительного сдвига и перед нагружением напряжением.
4. Температура испытания, поддерживаемая постоянной при сравнениях.
5. Скорость нагружения, поскольку более быстрые нагружения склонны завышать напряжение течения.

Совет: Стандартизируйте фиксированное время отдыха (обычно 60–300 секунд) после предварительного сдвига перед каждым нагружением напряжением в SOP вашей лаборатории. Сравнение результатов в серии рецептур бессмысленно, если один образец отдыхал 30 секунд, а другой — пять минут.

Добавки, повышающие или снижающие напряжение течения

Напряжение течения — это свойство сетки, поэтому всё, что меняет взаимодействие частиц и полимерных цепей в банке, сместит его. Модификаторы реологии и ассоциативные загустители создают структуру, связывая частицы или формируя вторичные сетки, что повышает как статическое, так и динамическое напряжение течения. Диспергаторы делают почти противоположное: они покрывают поверхности частиц, улучшают стерическую или электростатическую стабилизацию и снижают силы притяжения, которые изначально создают напряжение течения, — поэтому выбор диспергатора часто является самым быстрым рычагом для возврата избыточно структурированной рецептуры в рабочее окно нанесения.

Загрузка частиц и содержание сухого связующего имеют не меньшее значение, чем любая отдельная добавка. Более высокая объёмная концентрация пигмента (PVC) обычно повышает напряжение течения независимо от любого реологического пакета, поэтому реформирование высоконаполненного (high-PVC) покрытия часто означает сначала корректировку дозировки диспергатора, прежде чем вообще обращаться к загустителю.

Следите за перекрёстными эффектами: пеногасители могут разрушить те же самые сетки частиц, которые придают рецептуре структуру, а сдвиги pH или концентрации электролита могут неожиданно разрушить электростатическую стабилизацию. Именно здесь выбор модификатора реологии выигрывает от тесного сотрудничества с поставщиком добавок, который может указать на известные несовместимости ещё до полномасштабной партионной пробы.

Совет: Если партия демонстрирует неожиданно низкое напряжение течения после смены химии пеногасителя, сначала проверьте совместимость пеногасителя с вашей диспергаторной системой. Это более частая причина, чем доза модификатора реологии.

Пошаговый протокол для воспроизводимых испытаний

Последовательный протокол превращает напряжение течения из числа, которому вы не доверяете, в число, под которое можно подстраивать рецептуру.

1. Кондиционируйте образец при контролируемой температуре (обычно 25°C) не менее 30 минут перед испытанием.
2. Примените определённый предварительный сдвиг (скорость и длительность зафиксированы в SOP), чтобы стереть предысторию загрузки.
3. Дайте фиксированный период отдыха, чтобы сетка восстановилась перед измерением.
4. Выберите геометрию на основе структуры: лопастной ротор для склонных к проскальзыванию дисперсий, конус/плита — для хорошо диспергированных систем.
5. Проведите нагружение напряжением и запишите статическое напряжение течения, динамическое напряжение течения, низкосдвиговую вязкость при определённой скорости и tan δ, где доступно.
6. Сравните с вашим целевым профилем: если статическое напряжение течения падает ниже 1 Па, подозревайте проблемы со стабильностью суспензии; если динамическое напряжение течения остаётся выше 0,25 Па после сдвига, ожидайте дефектов растекания.
7. Решите, является ли исправление изменением рецептуры (доза или тип добавки) или изменением процесса (скорость сдвига при нанесении, толщина плёнки), прежде чем менять базовую формулу.

Взгляд Astra R&D: сокращение разрыва между данными и рецептурой

Числа напряжения течения имеют значение только тогда, когда они меняют рецептурное решение. По мнению Astra R&D Team, сотрудничество с поставщиком сокращает этот цикл: обмен исходными данными нагружения напряжением с партнёром-производителем добавок позволяет одновременно настраивать дозировку диспергатора и выбор модификатора реологии, а не методом слепого проб и ошибок. Запросите техническую поддержку для проработки вашего конкретного профиля.

— Astra R&D Team

Получите поддержку в рецептуре для ваших целевых показателей напряжения течения

Достижение одновременно стабильности при хранении и растекания после нанесения в одной рецептуре обычно сводится к выбору добавок, а не к полной переделке с нуля. Astra-chemical производит диспергаторы и реологические добавки, которые позволяют разделить эти два требования, вместо того чтобы идти на компромисс по одному ради защиты другого. ASTRA DISP® создан для улучшения смачивания пигмента и снижения взаимодействий частиц, которые завышают напряжение течения сверх допустимого для хорошего растекания, тогда как выбор пеногасителя из более широкого портфеля добавок устраняет нарушения сетки, проявляющиеся как нестабильные лабораторные результаты. Если ваш последний набор данных нагружения напряжением не совпал с паспортом продукта, запросите техническую консультацию и образцы для проработки профиля с нашей командой рецептурщиков.

Источники

• Реология (SpecialChem) — Руководство по напряжению течения
• Стандарт D7836 «Стандартные методы испытаний для измерения напряжения течения красок, чернил и связанных жидких материалов» (ASTM)
• Реологическая характеристика красок и покрытий (статья AZoM)
• Растекание модельной плёнки краски с напряжением течения (Journal of Coatings Technology and Research)

FAQ

В чём разница между 0,2%-ным условным пределом текучести и напряжением течения?

0,2% условный предел текучести — это механическая метрика, используемая для металлов и отверждённых твёрдых материалов, которые не показывают чёткой точки течения на кривой «напряжение–деформация»; она отмечает напряжение, вызывающее 0,2% остаточной деформации. Реологическое напряжение течения, тема этой статьи, описывает напряжение, необходимое для начала течения в жидкости или пасте, — совершенно иное физическое явление.

Как рассчитать напряжение течения для краски?

Напряжение течения не рассчитывается по формуле. Оно измеряется напрямую с помощью реометра с контролируемым напряжением, выполняющего нагружение напряжением, испытание лопастным ротором или осцилляционный амплитудный сдвиг, согласно методам ASTM D7836.

Существует ли краска, создающая эффект дерева?

Отделки с эффектом дерева достигаются за счёт специальных пигментов, полупрозрачных глазурей и техники нанесения, а не только за счёт настройки напряжения течения, хотя контроль поведения при течении помогает сохранить рисунок древесины в процессе сушки.

Что такое напряжение течения и чем оно отличается от предела текучести?

Напряжение течения описывает реологический порог, при котором жидкое покрытие начинает течь, тогда как предел текучести описывает механический порог, при котором отверждённая твёрдая плёнка необратимо деформируется под нагрузкой. Эти два термина имеют общее название, но описывают несвязанные свойства, измеряемые совершенно разными приборами.

Какой диапазон напряжения течения следует выбрать для водного покрытия?

Стремитесь к значению больше 1 Па в состоянии покоя для стабильности при хранении и ниже примерно 0,25 Па после высокосдвигового нанесения для приемлемого растекания. Значения вне этого диапазона обычно проявляются либо как оседание в банке, либо как видимые дефекты нанесения.

Рекомендуемое

• Достижение стабильной дисперсии пигмента в покрытиях и чернилах
• Расчёт дозировки диспергатора: метод площади поверхности
• Течение против растекания в покрытиях: руководство рецептурщика
• Диспергаторы для покрытий: руководство по выбору и дозировке (2026)